利用納米壓痕技術(shù)評(píng)估襯底和膜層的脆性

半導(dǎo)體制造中使用的許多材料在加工和應(yīng)用過(guò)程中可能發(fā)生開(kāi)裂，即表現(xiàn)出脆性失效。雖然“脆”的概念很容易理解，但給出某種材料或者材料體系的“脆性”值并不容易，因?yàn)椤按嘈浴辈⒎遣牧闲再|(zhì)[1]。在此，我們提出了一套簡(jiǎn)明的納米壓痕實(shí)驗(yàn)的組合，旨在評(píng)估襯底和外延層的脆性，并為半導(dǎo)體制造商提供反饋，以減少在制造過(guò)程中可能產(chǎn)生和擴(kuò)展的潛在缺陷。

詳細(xì)信息

KLA Instruments ^TM 小課堂

定期分享KLA Instruments旗下產(chǎn)品的各種技術(shù)資料、應(yīng)用筆記和使用指南。

旗下產(chǎn)品包括：探針式/光學(xué)輪廓儀、納米壓痕儀、薄膜測(cè)厚儀、方阻測(cè)量?jī)x等測(cè)量?jī)x器。

本期課程

利用KLA的納米壓痕技術(shù)評(píng)估襯底和膜層的脆性

（關(guān)鍵詞：納米壓痕；脆性；彈性模量；硬度；斷裂韌性；劃痕測(cè)試）

為評(píng)估脆性，我們提出了下圖所示的“脆性三角形”。通過(guò)測(cè)量（1）硬度與彈性模量之比（2）斷裂韌性（3）劃痕臨界載荷，我們將能夠了解一個(gè)材料系統(tǒng)受圖中所示的這些外力作用時(shí)將有何表現(xiàn)。

脆性不是一個(gè)可以通過(guò)這3個(gè)測(cè)量結(jié)果的方程來(lái)計(jì)算的物理量。對(duì)于復(fù)雜的材料系統(tǒng)，當(dāng)三角形中的三個(gè)參數(shù)“匹配”時(shí)，其脆性最適合應(yīng)用。脆性是三個(gè)測(cè)量參數(shù)的組合，就像一張美麗的臉是由其各個(gè)元素組合而成的。

本文中，我們將主要討論基于納米壓痕試驗(yàn)的這兩項(xiàng)測(cè)量（1）彈性模量和硬度（2）斷裂韌性。

脆性的首個(gè)衡量指標(biāo)是硬度與彈性模量之比，我們需要測(cè)量H(硬度)和E(彈性模量)來(lái)計(jì)算它們的比值。實(shí)際上，H和E是納米壓痕測(cè)試中最常見(jiàn)也可能最重要的力學(xué)性能。通常，這兩個(gè)參數(shù)會(huì)在同一測(cè)試中同時(shí)獲得。控制壓頭壓入材料，并連續(xù)記錄載荷、深度、接觸剛度等信息。利用測(cè)得的數(shù)據(jù)和經(jīng)典的Oliver-Pharr模型，即可計(jì)算出H和E。

然而，在測(cè)量薄膜時(shí)，基底效應(yīng)的存在讓測(cè)試變得困難。這是指測(cè)量值易受下層基底的影響，換句話(huà)說(shuō)，測(cè)量值是薄膜及其基底的混合結(jié)果。壓入深度越大，基底的影響也就越大。薄膜在半導(dǎo)體器件中無(wú)處不在。由于基底效應(yīng)，很難評(píng)估工藝或材料成分的變化對(duì)薄膜力學(xué)性能的影響。

我們的解決方案是AccuFilm Ultra。KLA納米壓痕器團(tuán)隊(duì)的Jennifer Hay和Crawford Bryan提出了一種明智的方法，可以從測(cè)量值中扣除基底的影響，從而得到薄膜本身的模量。模型和方程如下。

利用這個(gè)方程，我們可以根據(jù)測(cè)量值（表觀模量）計(jì)算出目標(biāo)參數(shù)——薄膜模量。該方程的其他輸入?yún)?shù)通常為已知值，包括薄膜厚度、基底模量、接觸深度等。在我們的軟件中，所有計(jì)算都由AccuFilm Ultra方法自動(dòng)完成。

那么，AccuFilm Ultra技術(shù)的優(yōu)勢(shì)是什么呢？讓我們通過(guò)例子來(lái)了解這一點(diǎn)。

以上圖片展示了硅片上厚度約500nm的low-k膜的測(cè)試結(jié)果。橙色的一組曲線(xiàn)是受基底影響的模量結(jié)果。其數(shù)值隨深度變大而增加，這是因?yàn)榛椎挠绊懼饾u變大。在曲線(xiàn)中，通常人們只能按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的指導(dǎo)，取約膜厚10%處的平臺(tái)的數(shù)值作為薄膜性能，即約7.5GPa。

圖中平直的彩色曲線(xiàn)是采用AccuFilm方法得到的薄膜模量。壓入深度達(dá)到膜厚的40%時(shí)，測(cè)試結(jié)果仍能避免基底的影響。這使我們能夠在更大的深度（例如薄膜厚度的25%）獲取模量值，即約6GPa。

值得指出的是，在較深位置取值能產(chǎn)生切實(shí)的幫助。在非常小的深度下（如10納米）進(jìn)行壓痕測(cè)量，結(jié)果更易受到樣品表面粗糙度、環(huán)境噪聲、針尖缺陷等因素的影響。隨著測(cè)量深度的增加，標(biāo)準(zhǔn)偏差從0.36GPa降至0.17GPa，這意味著測(cè)量精度提高了50%以上。

因此，使用AccuFilm算法，靈敏度得到了大幅提升。當(dāng)薄膜配方發(fā)生微小變化而產(chǎn)生需要測(cè)量的力學(xué)性能差異時(shí)，這一算法非常有用。

當(dāng)薄膜厚度進(jìn)一步減小至超薄時(shí)，如100納米金膜，我們的薄膜方法仍能給出可信的測(cè)試結(jié)果。

上圖（左）展示了未經(jīng)處理的的表觀模量結(jié)果。測(cè)量值持續(xù)上升，不存在數(shù)值穩(wěn)定的平臺(tái)以讀取薄膜的性能。但經(jīng)過(guò)AccuFilm分析后，在深度約為膜厚的10%處很容易識(shí)別出一個(gè)平臺(tái)。該平臺(tái)的值與金的標(biāo)稱(chēng)模量非常吻合，即使在深度小至8nm時(shí)也能獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。

以上是關(guān)于硬度與模量之比的內(nèi)容，其是衡量脆性的第一個(gè)指標(biāo)。接下來(lái)是衡量脆性的第二個(gè)指標(biāo)——斷裂韌性。

在器件和材料的使用過(guò)程中，裂紋可能會(huì)產(chǎn)生并“長(zhǎng)大”。斷裂韌性是有關(guān)裂紋擴(kuò)展的關(guān)鍵參數(shù)，它與裂紋形成后擴(kuò)展裂紋所需的能量有關(guān)。簡(jiǎn)而言之，斷裂韌性較大的材料，其裂紋往往較小。

如上圖所示，斷裂韌性的定義十分直觀。通常使用立方角壓頭或玻氏壓頭對(duì)壓入材料以產(chǎn)生裂紋，壓頭幾何形狀決定了公式里的常數(shù)，對(duì)于立方角壓頭，該常數(shù)為0.036。然后，測(cè)量載荷P下產(chǎn)生的裂紋長(zhǎng)度c。此外還需要使用玻氏壓頭測(cè)量樣品的彈性模量E和硬度H。通過(guò)這四個(gè)值，可以計(jì)算得出斷裂韌性。

斷裂韌性是材料的固有屬性，因此許多已知材料已有相關(guān)數(shù)據(jù)。然而，文獻(xiàn)中的斷裂韌性數(shù)值通?；趬K體、多晶材料。對(duì)于單晶或外延層，傳統(tǒng)的材料增韌機(jī)制不再適用，往往會(huì)使這些類(lèi)型的材料變得更脆，需要進(jìn)行額外的測(cè)試。

接下來(lái)，我們來(lái)看一些例子。

TEOS可以用于芯片制造和先進(jìn)封裝過(guò)程中的晶圓對(duì)晶圓鍵合。它起到保護(hù)層和緩沖層的作用。TEOS的沉積方式多種多樣。下一代技術(shù)將采用分層沉積，每層厚度約為5微米，堆疊至40微米。每層可交替施加壓應(yīng)力或拉應(yīng)力，以使最終涂層應(yīng)力趨近于零。隨后，通過(guò)化學(xué)機(jī)械拋光（CMP）對(duì)涂層進(jìn)行減薄處理。CMP過(guò)程中的主要問(wèn)題是TEOS內(nèi)部以及TEOS與下方芯片之間的裂紋產(chǎn)生和裂紋擴(kuò)展。

此外，TEOS還可能用于沉積到芯片之間的溝槽中。側(cè)壁和角落的沉積特性與平面不同，因此產(chǎn)生的材料特性也可能不同。測(cè)試對(duì)于了解材料的變形特性和斷裂韌性至關(guān)重要。

Sample	Fracture Toughness （MPa m^1/2）
1	0.91±0.1
2	0.71±0.1
3	0.99±0.1
4	1.3±0.1
5	1.4±0.2

上圖是采用不同工藝制備的TEOS薄膜的測(cè)試結(jié)果。相同壓入載荷下，樣品5的裂紋長(zhǎng)度明顯小于樣品2，表明其具有更優(yōu)的斷裂韌性。

不僅是薄膜樣品，當(dāng)塊體材料的成分或晶體結(jié)構(gòu)與已知材料不同時(shí)，測(cè)量斷裂韌性也至關(guān)重要。例如，在SiC晶圓的熱機(jī)械加工過(guò)程中，準(zhǔn)確測(cè)定其斷裂韌性和彈性模量非常重要，因?yàn)閺椥阅Ａ坑靡栽u(píng)估應(yīng)力狀態(tài)，而斷裂韌性用以判斷給定缺陷分布狀態(tài)下的應(yīng)力極限。文獻(xiàn)中的數(shù)值并不一致因而無(wú)法采信，所以需要對(duì)特定晶圓測(cè)量其特性。納米壓痕技術(shù)能夠給出精確、可重復(fù)的斷裂韌性、楊氏模量等的測(cè)量結(jié)果，以供模擬軟件使用。

以上介紹了我們測(cè)量脆性的一些關(guān)鍵技術(shù)和方法。想要了解更多關(guān)于半導(dǎo)體制造中的材料脆性的研究，及相關(guān)納米壓痕產(chǎn)品的信息，可以聯(lián)系我們。

參考文獻(xiàn)：

[1] B. R. Lawn, and D. B. Marshall, “Hardness, toughness, and brittleness: an indentation analysis,” J. Am. Ceram. Soc., vol. 62, pp. 347-350, July 1979.